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郑州华创电子分析仪器制造有限公司
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开箱后按附图装好试管架,检查主机无异常现象即可接上电源,开启电源开关,温控表加热指示灯亮,仪器正常。
 
2、将温度计插入测温孔,调节温控器(部分COD恒温加热器取消此步骤,出厂校准完成),设定加热温度至所需加热温度(一般为165-170?C左右),设置加热时间120分钟。详见:温控表操作。
 
3、接通COD恒温加热器电源,打开电源开关,电源指示灯亮。将温度计插入测试孔内,加热30分钟后,即可达到预设定温度(以温度计显示温度为准)。
 
4、此时时间控制器开始计时进行恒温状态,到达设定时间120分钟后,温度自动关闭。(PID温控表上显示时间单位为分钟)
 
5、按测定条件,取水样20mL,加入0.25NK2Cr2O710mL,Ag2SO4-H2SO430mL,再加数十粒小瓷石,轻晃加热管使溶液均匀,以防爆沸。
 
6、在加热管上接好冷凝管,置于已经恒温的加热孔中,约15分钟后,溶液开始沸腾,继续加热回流。
 
7、回流2小时后,小心取出加热管及冷凝管置于支架中,待冷却后,用水冲洗冷凝管管壁和磨口处,取下冷凝管,将加热管中的溶液倒入500mL的三角瓶中,加水稀释至140mL后,用0.1N硫酸亚铁铵滴定。0.1N硫酸亚铁铵标定方法:量取10ml0.25NK2Cr2O7稀释至100ml,加入30ml浓硫酸冷却后,用硫酸亚铁铵滴定,取2~3滴试亚铁灵作为指示剂。

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